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PCL黄芩苷标准品的制备方法

2022-11-10 03:54:16     92

    黄芩苷精制:取黄芩甙粗品,加10倍量水使之呈混悬液,加热至80℃时滴加40%NaOH调pH=7.5,使全溶,再以Hcl调ph=6.5,加人95%乙醇使含醇量达60%,有红棕色絮状物产生,随即过滤除去。然后再调pH=2,稍放置待沉淀完全即可滤得黄色黄芩苷精制品(熔点212℃一215℃,即为目前应用的标准品)。

    黄芩苷的再精制:取一定量精制品,于回流提取器内,将全溶量(1:250)甲醇分次加入,加热回流15分钟,趁热抽滤。将沉淀与未溶部分合并,再用甲醇加热回流。如此分步回流至精制品溶完为止。每次滤液要随分随减压浓缩至原体积的2/5,迅速冷却,析出结晶,放置约半小时过滤,用甲醇洗涤结晶:于60度以下一于燥:如此重结晶2-3次便可得到淡黄色细针晶(熔点223℃一224℃)的标准品。

    熔点223-225℃,[α]18D+123℃(c=0.2,吡啶-水);易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,乙醚、 苯、氯仿等。

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