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色谱柱的老化

2023-03-31 05:01:24     863

在气相色谱分析中,色谱柱的老化是非常重要和常见的操作,色谱柱老化又称之为色谱柱活化或者烧柱子烤柱子。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。


  • 色谱柱老化的目的和作用
色谱柱的老化具有多个方面的作用,对于新的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相/液,让新柱子性能更稳定;对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质,使色谱柱性能恢复最佳;对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱,通过色谱柱的老化,一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留,另一方面可以通过固定相的热胀冷缩,重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点简而言之,气相色谱柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤,借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。


  • 什么时候进行色谱柱的老化呢


色谱柱是否需要进行老化,一般从四个方面来进行判断。首先,做好色谱柱的日常维护。应当根据样品量和色谱柱使用情况制定色谱柱的老化计划,包括固定数目/批次的样品之后进行老化或者每周、每月甚至每季度的固定时间进行老化。日常维护最好结合进样口进样垫、衬管的维护和更换同步进行。其次,考虑色谱柱的使用情况。当使用新的色谱柱,或者色谱柱长期放置未使用又重新启用的时候,需要对色谱柱进行老化。再者,考虑样品的情况。如果样品基质较为简单(如白酒、饮用水等),或者使用热解吸装置、顶空进样或者吹扫捕集进样,不需要频繁老化色谱柱;如果色谱柱基质比较复杂(如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液),或者含有对色谱柱固定相有破坏的物质(有机酸、碱)等,或者直接分析水样等,则需要适当增加老化频率。最后,需要根据实验现象进行判定。比如运行仪器空白出现杂峰、柱效和分离度下降、拖尾等,则需要判断是否是进样口的问题之后,对色谱柱进行老化。
  • 什么情况可以判定色谱柱老化合格?
1. 色谱柱接在检测器上进行老化在进行色谱柱的老化时,如果色谱柱接在检测器上(如FID),可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰,如果没有杂峰可以认为老化合适。2.色谱柱未接检测器上进行老化如果老化时色谱柱没有接在检测器上,老化完毕后,请正常安装和使用色谱柱(即将色谱柱正常连接在进样口和检测器上),之后运行一个程序升温仪器空白,通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适。之所以运行程序升温空白的原因在于,同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰,但是程序升温却会产生杂峰。毛细管色谱柱老化后最好进行一个程序升温空白进行检查。需要注意的是,在进行程序升温空白时候,色谱柱的基线抬升是正常现象。
  • 识别色谱柱最高使用温度与老化温度
识别色谱柱的最高使用温度的目的是用来确定色谱柱老化的温度。色谱柱老化的时候能够设定的最高温度,不能超过色谱柱的耐受温度,也就是最高使用温度。填充柱标牌上会标注其使用的最高温度;毛细柱标牌上信息较多,但是也可以获取该色谱柱的最高使用温度色谱柱的老化温度一般来讲是要比其最高使用温度(恒温长期使用温度)低(20-30,也就是说上图其最高使用温度为325℃,老化时其温度可以设定为300℃。除此之外,也有另外的确定色谱柱老化的温度方法,即比常规分析最高使用温度高(20-30,比如常规的使用温度从来不超过200℃,可以设置老化温度为230℃当然,最重要的是,色谱柱的老化温度不能超过色谱柱的最高使用温度;另外,不同的柱子耐受温度/最高使用温度有很大差别,极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低。因此,应该为不同的色谱柱选取不同的老化温度。
  • 色谱柱的老化方法
在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后,可以开始色谱柱的老化。1.预老化预老化的意思是:将色谱柱流量设置为正常工作值,并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为35℃或者关闭仪器温度控制,在室温的条件下让载气流穿过色谱柱1530分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。2.色谱柱的老化预老化结束后,不改变色谱柱流量设置情况下,按照以下步骤进行:
  1. 进样口温度设置为35℃
  2. 检测器端设置根据是否连接了色谱柱
  3. 为柱温箱设置温度程序,并运行;温度程序为:初始温度35℃5℃/min,升温至老化温度,保持30min或者更长时间,一般不超过2小时。
  4. 正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端,调用正常的分析方法,运行空白或者程序升温空白,检测老化效果。
  5. 关闭仪器或者进行样品分析。
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