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色谱仪定量分析的校正因子

2022-06-01 02:02:59     214

色谱仪定量分析的依据是样品各组分的量与其峰面积成正比,但峰面积的大小与组分的质量和性质有关,当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一检测器进行测定时,所得的峰面积不相同。因此,样品中某一组分的百分含量并不等于该组分的峰面积在各组分峰面积总和中所占的百分率。这样就不能直接利用峰面积计算样品各组分的含量。为了使峰面积能真实反映出物质的质量,需要对峰面积进行校正,为此在定量计算时引入校正因子。

校正因子有校正因子和相对校正因子。

一、校正因子fi

某组分i的校正因子fi是组分i的质量mi与组分i的峰面积Ai之比。即:

        fi = mi/Ai

由于测量进样质量困难,峰面积与色谱条件有关,要保持测定fi值时的色谱条件相同,既不可能又不方便,要求出fi值是比较困难的。即使能够得到准确的fi值,由于没有统一标准而无法直接应用。为此提出相对校正因子的概念解决色谱定量分析中的计算问题。

二、相对校正因子fi′:

某组分i的相对校正因子fi′是组分i的校正因子fi与标准物质s的校正因子fs之比。即:

        fi′= fi/fs

        推导:fi′=(mi/Ai/(ms/As=(mi/ms×(As/Ai

        fi′×Ai =(mi/ms×As

可见,当组分i的质量mi与标准物质s的质量ms相等时,fi′×Ai的数值与质量为ms的标准物质的峰面积As相等。通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,这样比较标准就统一了。这是归一法计算各组分百分含量的基础。

三、相对校正因子的表示方法:

通常所指的校正因子是相对校正因子。

1、相对质量校正因子fm′:

上面介绍的相对校正因子,组分和标准物质都是以质量表示的,故又称为相对质量校正因子。

        fm′= fi,m/fs,m =(Asmi/(Aims

式中:As为标准物质的峰面积。

fi,m为组分i的质量校正因子。

fi,s为标准物质的质量校正因子。

ms为标准物质的质量。

2、相对摩尔校正因子fM′:

        fM′= fi,M/fs,M =(AsmiMs/(AimsMi

式中:fi,M为组分i的摩尔校正因子。

fs,M为标准物质的摩尔校正因子。

Mi为组分i的摩尔质量。

Ms为标准物质的摩尔质量。

3、相对响应值Si′:

        Si′= 1/fi = Ai/mi

四、相对校正因子的测定:

相对校正因子值仅与被测物、标准物质和检测器类型有关,与操作条件无关。因此,fi′值可以从文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi′值,可以进行测定。

GC中常用的标准物质:对热导检测器(TCD)是苯,对氢火焰检测器(FID)是正庚烷。

测定相对校正因子时,zui好用色谱纯试剂。

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